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蘇州金星磨料有限公司    

人造金剛石試制成功
發(fā)布時間:2014/7/25
    1961年春,在缺乏技術(shù)資料、無試驗器材和設(shè)備、人力單薄的情況下,人造金剛石的研制工作開始了,一張白紙,能畫最美的圖畫。我們先調(diào)查國內(nèi)外情況,收集了國外有關(guān)文獻100多篇,對超髙壓技術(shù)和人造金剛石開始有了一點認識,在此基礎(chǔ)上進行了方案論證。通過分析,我們認為可以借鑒前人已取得的成功經(jīng)驗結(jié)合我所在髙壓方面有一定基礎(chǔ),決定直接上十萬大氣壓系統(tǒng)。國外一百多年前就有人企圖用人工方法制取金剛石,但一直未能成功,其主要原因就在于要建立一個能承受5-6萬大氣壓和一千多度髙溫的容器十分艱難,直到1954年美國T.Hall等人解決了這一難題才首次合成了金剛石。因此,設(shè)計、制造超髙壓髙溫裝置就成為我們攻克這一課題的首要關(guān)鍵。我們結(jié)合自已的情況,以簡單、快上、可靠為原則,確定采用兩面頂結(jié)構(gòu)裝置,在設(shè)計中解決了強度計算和材料選擇二大難題,于1961年二季度全套圖紙設(shè)計完成,并正式命名為‘61型超髙壓髙溫模具’。

  試制任務(wù)下到了試驗工廠,所黨總支非常重視,排為第一號任務(wù),全線開綠燈,為完成模具制造前后共投入了全廠1/3的加工力量,同時又派了練元堅同志(時任室主任)加強課題組的領(lǐng)導。設(shè)計人員下工廠向工人師傅學到了不少實踐知識,增長了才干,攻克了不少技術(shù)難關(guān),例如直徑70毫米的硬質(zhì)合金件的精加工,當時在國內(nèi)很少碰到,沒有現(xiàn)成的,技術(shù)人員和工人一起邊干邊學,大膽動手改裝機床,較快地掌握了電火花加工技術(shù),解決了硬質(zhì)合金件的加工問題。又如對45CrNiMoVA環(huán)的鍛造、熱處理當時還沒有成熟的加工工藝,也是通過在實踐中不斷摸索經(jīng)驗,逐步掌握了它的鍛造比、鍛造溫度以及較好的熱處理規(guī)范才解決的。最后又遇到了裝配難關(guān),由于硬質(zhì)合金件和鋼環(huán),鋼環(huán)與鋼環(huán)之間采用過盈配合,其****過盈量達8%這對一般冷壓裝配來說是很少見的,如果壓裝程序不正確或鍛造、熱處理不好等原因,常常會造成鋼環(huán)破裂,我們對比了多種壓裝方法,反復試驗,在潤滑劑的選用上也花了不少功夫,如豬油、機油、石墨粉等作潤滑材料都試過,后來采用了新型潤滑材料二硫化有機溶劑(丙酮乙醇)噴涂,裝配問題才得到解決。

  第一套‘61型超髙壓髙溫裝置’于62年底誕生了,磨料所于鴻昌、王光祖等同志也于1962年上半年來北京通用所,他們在收集了大量國外資料的基礎(chǔ)上,對合成工藝進行了深入、詳細的分析,提出了合成金剛石熱力學條件的選擇依據(jù)和相關(guān)工藝思路。1962年練元堅同志考慮61型裝置太復雜,加工難度大,他又設(shè)計了62型裝置并投入制造,將61型暫停,但62型最后組裝試驗,鋼環(huán)斷裂,二套均報廢。這時己到1963年上半年,任務(wù)非常緊廹,只好暫停62型制造,并對失敗原因進行分析,原先停掉的61型模具又恢復了。

  此時我國人工晶體學術(shù)會議正在北京召開,我參加了此次會議,想借會議的東風來推動人工合成金剛石項目,極力推薦能將人造金剛石列為第二個五年計劃科研重點項目,當時會議主持人是科學院硅酸鹽所付所長葛庭隧,他認為此項目在國際上都不成熟,不同意列為第二個五年科研規(guī)劃重點項目,后來在物理所晶體室主任吳干章的幫助下,最終被列上第二個五年科委50項重點課題,當時我在會上就宣布:1963年一定合成出人造金剛石!會后國家科委撥款30萬元給通用所作為人造金剛石重點研究項目的專款。

  這時61型超高壓髙溫模具已制造出來,能不能達到設(shè)計要求呢?首先要解決超髙壓測試技術(shù),這項目由通用所許錦楓負責。我們參考了國外資料介紹的常用測壓方法,利用Bi、Tl、Cs、Ba四個元素在某一特定壓力下發(fā)生相變而引起的電阻變化來間接測量壓力。由于這些試樣的原始電阻值很小(在百分之幾到千分之幾歐姆之內(nèi))而電阻值的變化則更小,因此盡可能減少接觸電阻的影響,就成了測量成敗的關(guān)鍵。経過反復進行試驗,從失敗中找原因,最后采用齊來增大試樣兩端的接觸表面,使其在受壓力的過程中,接觸面十分穩(wěn)定,從而保證了測量的可靠性和精確度,、鉈、銫均已順利測得數(shù)據(jù),初步測得了精度達+4%的壓機負荷壓力曲線,此時點還未測出。髙溫的測量是由地科院姚裕成、熊文松等同志負責,他們采用間接加熱方法,在葉蠟石管外壁車成螺旋狀小槽,繞以絲通電加熱,他們先在模擬設(shè)備上做了大量的試驗準備工作,特別是在選擇和摸索葉蠟石的性能和加工方法方面花費了不少心血,他們在61型裝置上成功測得了間接加熱功率-溫度曲線。由于考慮到61型裝置試驗腔體體積較小,采用間接加熱有困難,并且操作裝配也較繁瑣,因此,我們又考慮了直接加熱方案,但到底是在低壓下測溫,把測得數(shù)據(jù)類推到髙壓下使用,還是在合成金剛石的壓力下測量呢?我們發(fā)現(xiàn)常壓下測得數(shù)據(jù)與髙壓下測得數(shù)據(jù)誤差很大,根本行不通,一定要在合成壓力下實測功率-溫度的關(guān)系。擔負測溫工作的張永華、柳開忠同志精心裝配試樣,細心操作壓機,經(jīng)過數(shù)十次試驗,反復改進組裝方法,并用云母片作襯墊才解決難題測得功率-溫度曲線。與此同時地科院、磨料所同志也在直接加熱試樣測得了功率-溫度曲線。

  “謀事在人,成事在天”。到了1963年下半年,61型裝置已經(jīng)成功,功率-溫度曲線也已測出,這時急迫要進行工藝方案的定奪。從有關(guān)報道上我們得知蘇聯(lián)科學院于1961年成功合成人造金剛石,并授予研究人員紅旗勛章,1962年日本小松制作所也成功合成人造金剛石,這給我們合成方案提供了一些新的思路。我們?nèi)液献鲉挝婚_會討論方案,我提出采用片狀交迭組裝塊,對于觸媒磨料所提議用純,通用所金秋野提議用合金,最后決定采用鎳或合金、片狀交迭組裝塊。當時合金就用NiCr電爐絲,用鍛錘打扁再沖成片,與石墨片組裝成塊,磨料所用純鎳片與石墨片組裝,地科院姚裕成也準備了幾套組裝件。從63年四季度正式開始合成試驗,經(jīng)過50多次工藝試驗,還未發(fā)現(xiàn)有金剛石,但經(jīng)理化鑒定已有Ni3C等金剛石伴生物生成,說明合成溫度、壓力已接近金剛石的穩(wěn)定區(qū)。分析溫度、壓力這二個因素,溫度在試棒上的分布是很不均勻的,即存在著一個較大的溫度范圍,關(guān)鍵是要提髙壓力就能滿足合成金剛石的生長條件。這時壓力曲線始終得不到鋇的測試結(jié)果,通用所付所長蘇又泉提出可能因沖程不夠,于是加大沖程,1963年12月5日成功測得鋇的壓力曲線,這樣鉍鉈銫鋇壓力曲線均已得到,萬事俱備、只欠東風。

  我決定12月6日正式進行合成試驗,一共進行4次,當日就由磨料所于鴻昌帶合成樣品回鄭州去分析,10日晚我接到于鴻昌發(fā)來的電報,已經(jīng)晚上9點,我和唐梓敬一同到天橋郵局,找到譯員,當看到譯出的電文“發(fā)現(xiàn)有D線譜”時,我們髙興極了,三年來的辛苦終于看到了曙光!第二天一早把這個好消息告訴所領(lǐng)導,又做了幾次試驗,我親自送到鄭州磨料所去分析。幾天后地科院姚裕成來找,他們也準備幾個試樣,一定要試試,我們答應把62型模具再組裝起來讓他們試,結(jié)果也成功壓出了金剛石,是地科院自已分析的。我們前后共試驗八次,其中四次有金剛石,****一顆0.7mm,12月30日我們將正式報告送到了一機部和國家科委。1964年中國科學院在香山開年會,張勁夫院長在會上講話“人造金剛石一機部已搞出來,我們科學院落伍了”!其實按當時研究力量物理所何壽安、沈主同完全可以在我們之前搞出來的,后來他們把保存的63年樣品拿去分析,結(jié)果也發(fā)現(xiàn)了有金剛石。1964年初我們課題組獲得了國家科委一等科研成果獎。

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